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| 2016/05/12 10:31:19瀏覽135｜回應0｜推薦0 | |
| 關鍵字：XRF、高解析質譜、胺基酸、卵磷酯
未知物中若存在多種同位素或單一同位素的元素時，在質譜分析上會相較不易。利用XRF樣品進行非破壞式元素測定，可幫助質譜分析與化合物判定。 在上一篇文章中，我們利用XRF與質譜分析有機金屬類的顏料成分，利用元素分析的結果使得質譜判定更加容易。接下來，本文將介紹硒半胱胺酸(Selenocysteine )、以及磷脂質DPPC (Dipalmitoylphosphatidylcholine, DPPC)的測定。
XRF結合高解析質譜儀分析方法 本文中XRF測試時間為5分鐘，雖然一般狀況會在常壓下進行測定，但為了確認DPPC中的磷元素可以被測得，必須利用馬達 (rotary pump)抽至真空進行測定。 質譜儀使用JMS-700高性能磁場式質譜儀，離子源的選擇、硒半胱胺酸使用ESI而DPPC則是以FAB進行離子化。樣品使用一般市售品，本文所記載之化合物分子量是以單一同位素品質 (monoisotopic mass) 所計算出的值表示。 硒半胱胺酸與DPPC的分析 硒半胱胺酸是將胺基酸之一胱胺酸 (cysteine)的硫原子以硒置換所形成的化合物。 圖1,XRF中可得到清楚的Ka (11.2 keV)及Kb1 (12.5 keV)光譜，顯示硒元素的存在。圖2為ESI質譜圖。此化合物無法完全以FAB進行離子化，故選擇ESI法，可得到清楚且足以確認其分子量的質譜圖。其中分子離子峰可觀察到顯示有2個硒原子存在的特殊峰型。組成為C6H12N2O4Se2；分子量335.9127。
圖 1硒胱胺酸之化學構造及XRF光譜圖
圖 2硒胱胺酸之ESI質譜圖 DPPC為磷脂質之一，也被稱為卵磷脂 (lecithin)。化學構造上是以甘油 (glycerin) 為骨架，和兩個脂肪酸及膽鹼 (choline) 結合而成，在蛋黃及大豆中含量豐富，被認為是健康食品而受到注目。
圖 3DPPC (Dipalmitoylphosphatidylcholine)結構(左)，XRF圖譜(右)
圖 4 DPPC之正離子模式FAB質譜圖 在XRF光譜中，和前面所述之硒化合物相比雖然強度較小，但仍可以觀察到2 kV處顯示磷存在的Ka光譜，像磷這樣的輕元素出現時，X-ray的能量必須降低。為了增加磷的強度，此實驗室在高真空條件下進行測定。在FAB的質譜圖中：734為分子離子峰 (M+H)+，碎片離子184為顯示膽鹼的存在。由於磷在一般環境中沒有其他的穩定同位素，在未知成分的質譜圖確認磷的存在相當困難。如此先取得XRF分析的資料再以質譜進行元素分析就變得更容易了! 結論 利用FAB或ESI質譜可以針對金屬錯合物等化合物進行分析，但金屬元素擁有各種不同的同位素，在質譜判定金屬元素上較為困難。因此可以先利用XRF偵測金屬元素或磷或溴等等的重元素，無須繁複的樣品至被且為非破壞型分析，在幾分鐘以內的短時間即可完成測定。以元素分析的觀點來看XRF和質譜一起使用將會是極為方便的分析方法。更多材料分析、產業和環境及儀器資訊，歡迎掃描微信公眾號QRCode接收最新資訊或上官網點閱。
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