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| 2016/05/12 10:17:13瀏覽125｜回應0｜推薦0 | |
關鍵字：Py-GC/MS、添加劑分析、母粒分析、逆向工程
塑膠母粒中，除了主要樹脂成分，還有許多增強劑、抗氧化劑、功能性添加劑…等不同的添加劑(Additive)。往往這些添加劑，就是讓產品更加有價值的關鍵。
高分子化性分析中，常使用Py-GC/MS進行熱脫附或熱裂解實驗，進而分析塑膠中的高分子成分和配方。但在熱裂解實驗中，往往因為熱裂解反應過於複雜，無法分析出化學成分。
熱脫附實驗，是在材料尚未裂解時，利用高的實驗溫度，使樣品中的化學物質汽化，進入GC/MS分析，利用一般的資料庫進行比對。實際面上，常常遇到比對不出的情形，原因是業界使用的添加劑成千上萬種，或是為了避開專利，將相同功能的添加劑進行部分改質，如此很難全部都建立資料庫，在進行資料分析時簡直是大海撈針。
我們利用高解析質譜儀：TOFMS(Time-of-flight mass spectrometry, TOFMS)，取代一般的低解析質譜儀，利用高解析的質譜圖，除了大幅增加比對的準確性，對於不確定的化合物，可以利用高的品質準確度，得到正確的分子量和結構碎片資訊。
 實驗結果：
圖1為EVA樹脂在熱裂解儀(Pyrolyzer)經過 320度產生的氣體通入GC-TOFMS分析後的總離子層析圖譜(TICC)。
 圖 1. GC-TOFMS TICC(上)，放大圖(下)
經由光譜分析(圖2)，發現高碳數的酯、酮、酸類等有機添加劑(表2)，在高解析圖譜之下，其分析結果有著高可信度。若對於分析結果有疑慮，或是分析比對程度不高時，可以利用其他離子源(如：FI)，得到化合物的分子量與化學式，加強分析可信度，減少誤判產生的發生。
 圖 2 GC-TOFMS中，分離出化合物的質譜圖與分析結果
 表 2 EVA粒子分離出的化合物一覽表
如圖3，Irganox®是高分子材料中，用來當作抗氧化劑，但Irganox®有一系列不同結構的產品，我們可以利用GC-TOFMS中的FI離子源，得到化合物的分子式，進而確定樣品中添加的物質是Irganox®系列中的哪一隻產品。
 圖 3 Irganox® 1010，EI(左上)與FI(左下)兩種離子源質譜圖，M+為Irganox® 1010的分子離子。
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